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堅果類的過氧化值檢測是GB 5009.227-2016(食品安全國家標準食品中過氧化值的測定)中的滴定法。其原理是制備的油脂試樣在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的過氧化物與碘化鉀反應生成碘,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘。
其中多個步驟有試劑移取,赫施曼的瓶口分液器可以更加便捷、安全地完成。最后的滴定工作分前后兩部分,前面是快速滴定,后面是慢速滴定,赫施曼的opus電子滴定器可按需求設定滴定速度,甚至可以進行半滴滴定,滴定數值可直接從屏幕讀取,快速且無視覺誤差。
堅果的過氧化值檢測的核心步驟如下:
稱取試樣2g~3g(精確至0.001g),于250mL碘量瓶中,用瓶口分液器(10-60ml規格)加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,輕輕振搖使試樣完全溶解。用瓶口分液器(0.2-1ml規格)準確加入1.00mL飽和碘化鉀溶液,塞緊瓶蓋,并輕輕振搖0.5min,在暗處放置3min。
取出加100mL水,搖勻后立即用硫代硫酸鈉標準溶液(過氧化值估計值在0.15g/100g及以下時,用0.002mol/L標準溶液;過氧化值估計值大于0.15g/100g時,用0.01mol/L標準溶液)滴定析出的碘,利用opus電子滴定器的快滴模式,快速滴定至淡黃色,然后加1mL淀粉指示劑,用半滴模式進行慢速滴定,并強烈振搖至溶液藍色消失,即為終點,記錄顯示器所示數值即為消耗的滴定液體積。
同時進行空白試驗??瞻自囼炈?/span>0.01mo1/L硫代硫酸鈉溶液體積不得超過0.1mL。
過氧化值的計算公式如下: