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赫施曼光能滴定器和opus電子滴定器助力白酒檢測
本文主要講述使用赫施曼光能滴定器和opus電子滴定器進行白酒中的總酸和總酯的檢測方法-滴定法。
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使用德國赫施曼瓶口助力過氧化值檢測
堅果類的過氧化值檢測是GB 5009.227-2016(食品安全國家標準食品中過氧化值的測定)中的滴定法。其原理是制備的油脂試樣在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的過氧化物與碘化鉀反應生成碘,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘。 其中多個步驟有試劑移取,赫施曼的瓶口分液器可以更加便捷、安全地完成。最后的滴定工作分前后兩部分,前面是快速滴定,后面是慢速滴定,赫施曼的opus電子滴定可按需求設定滴定速度,甚至可以進行半滴滴定,滴定數值可直接從屏幕讀取,快速且無視覺誤差。
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檢測牙膏中禁用的漂白劑
美白是很多牙膏的一個重要功效,主要靠物理摩擦(添加摩擦劑)和化學漂白兩種方法。牙膏可以采用的漂白成分主要是過氧化氫,含量也受嚴格管控。過氧化苯甲酰在化工中可作漂白劑,但在牙膏、面粉中是禁用的。GB/T40190-2021《牙膏中禁用漂白劑的測定高效液相色譜法》中,針對的就是過氧化苯甲酰,其測定方法主要步驟如下:標準儲備液制備。準確稱取過氧化苯甲酰標準品0.2g(質量分數為50%),加入乙腈使之溶解并定容至100mL,配成標準儲備液,質量濃度為100mg/L,置冰箱4℃避光保存。試樣制備。牙膏樣品擠棄約20mm后,準確稱取均勻的樣品1.0000g(精確到0.0002g)于比色管中,用瓶口分液器加入2mL純水,振蕩15min后加入乙腈定容至10mL,充分搖勻。靜置后轉移上層清液至離心管,4000r/min離心10min,取上清液過0.45μm微孔濾膜后進樣檢測。標準工作液制備。赫施曼opus電子瓶口分配器排氣泡后,在stepper模式下設定分液體積為1.0、2.0、4.0、8.0、10.0mL,然后按排液鍵,分別向5個100mL容量瓶中加入預設體積的標準儲備液,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。經0.45μm濾膜過濾備用。在設定色譜條件下,分別取10μL進行分析。測定與空白試驗、結果計算。樣品進行上機檢測,樣品待測液中過氧化苯甲酰的響應值應在標準曲線的線性范圍內,超過線性范圍則應稀釋后再進樣測定??瞻自囼炇浅患釉嚇油?,均按試樣制備進行制樣和檢測。赫施曼opus電子瓶口分配器的stepper模式,一個分液程序內可完成最多10個不同體積的分液,且分液程序可以存儲,后期再用時直接調用即可,不必每次重復輸入。相比于常規的量筒、移液管的分液,更加便捷、安全、可靠。
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使用EDTA電子滴定法比較普通牛奶與高鈣中的鈣含量
  高鈣奶,其原料是普通牛奶,只是在生產的時候,人為額外添加一些鈣,如碳酸鈣和乳鈣。普通牛奶中的鈣含量在100mg/100mL左右,高鈣奶的鈣含量一般不低于120mg/100mL。  高鈣奶含鈣量確實要比普通牛奶要高,但牛奶本身含鈣就很豐富,增加的這部分“鈣”量并不會造成巨大差異,且多數吸收效果也沒有牛奶本身的鈣好。一般情況下,成人每天喝250ml普通牛奶,再加上豆制品、海產品、瘦肉、堅果等含鈣豐富的食物,就可以基本滿足每天的鈣需求。  如果要具體的測一份牛奶中的鈣含量到底是多少,就要用到GB5009.92-2016(食品安全國家標準食品中鈣的測定),其中比較經典的是EDTA滴定法。試驗要做三次滴定,分別是滴定度的測定、試樣滴定和空白滴定。  滴定度的測定:吸取0.500mL鈣標準儲備液(100.0mg/L)于試管中,加1滴硫化鈉溶液(10g/L)和0.1mL檸檬鈉溶液(0.05mol/L),加1.5mL氫氧化鉀溶液(1.25mol/L),加3滴鈣紅指示劑,立即以稀釋10倍的EDTA溶液滴定(EDTA原液為4.5g/L),至指示劑由紫紅色變藍色為止,記錄所消耗的稀釋10倍的EDTA溶液的體積,計算出每毫升稀釋10倍的EDTA溶液相當于鈣的毫克數,即滴定度。  試樣滴定和空白滴定:吸取0.100mL-1.00mL(根據鈣的含量而定)試樣消化液及空白液于試管中,采用同樣的方法進行滴定并記錄所消耗的稀釋10倍的EDTA溶液的體積。  這種滴定次數較多且預期值較穩定的試驗,非常適合opus電子滴定。它用帶觸控屏的控制模塊進行操作(可另配鼠標);可實現預滴定(按設定的體積先加一定量的滴定液)、自動快滴和半滴;屏幕直接讀數無凹液面視線誤差;讀數后按清零鍵,就可進行下一個滴定。
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